紫外分光光度法测定替米考星溶液的含量

[摘要］为快捷简便地控制替米考星溶液生产过程中替米考星的含量，采用紫外分光光度法测定替米考星的含量，平均回收率为99.95%，RSD为0.4%(n=5)，与高效液相基本一致。

1材料

1.1仪器

      A&D电子分析天平

       Agilent 8453E紫外分光光度计

       Agilent11200高效液相色谱仪

1.2试药

      替米考星    湖北龙翔药业有限公司   091017 含量为91.4%

      替米考星溶液 15%

      磷酸溶液（1→10）

2．方法与结果

2.1紫外吸收光谱

       精密称定替米考星适量（约含替米考星50mg），加入1ml的磷酸溶液，用蒸馏水稀释至20μg/ml，在200-900nm波长扫描，在292±1nm有最大吸收。

2.2线性关系

       精密称取替米考星适量（约含替米考星50mg），加入1ml的磷酸溶液，用蒸馏水稀释至3.693、7.385、11.08、14.77、18.46、22.16、25.85、29.54、33.23μg/ml的系列标准溶液，在292±1nm处测吸收度。以浓度C与吸收度进行回归，再进行F检验。线性考察结果见表1。

表1线性考察结果

回归方程：A=0.0279C+0.0063   r=0.9999

F﹥F0.1 ，说明替米考星有吸收度与其浓度之间存在极显著的直线回归关系。

2.3精密度试验

   取替米考星溶液，按“2.1测定方法”连续测5次，记录吸收度，分别为0.4273、0.4269、0.4272、0.4298、0.4283，平均值为0.4279，RSD为0.3%。

2.4重现性：

    取同一样品4份，按“2.1测定方法”测定并记录吸收度，分别为0.4273、0.4269、0.4262、0.4298、0.4213，代入回归方程计算，平均含量为0.4263，RSD为0.3%。

2.5稳定性试验：

     精密吸取新制备的样品溶液，在0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0进行测定，结果见表2，吸收值基本不变，稳定性好。

表2   吸收度的稳定性结果

2.6回收率试验：

精密称取替米考星约500mg，加入处方量的辅料，以蒸馏水稀释至15μg/ml，在292±1nm处测吸收度，代入回归方程计算，结果见表3。

表3  回收率试验结果（n=5）

2.7样品测定并与高效液相色谱法比较：

取替米考星溶液按“2.1测定方法”测定吸收度并代入回归方程计算，同时与高效液相色谱法比较，结果见表4。

表4两种方法比较的结果

两种方法结果经t检验，结果无显著差异（P﹥0.05）。

3讨论

3.1采用紫外分光光度法测定替米考星溶液含量，方法简单，结果准确，可以用于中间产品的控制。

3.2测定时最好采对照品为对照，可减少误差。

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